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GB 41700-2022《電zi煙》標準中電zi煙油的質量控制---密度和折光法

點擊次數:3809  更新時間:2023-05-08

2022年4月8日,市場監管總局(標準委)發布了GB 41700-2022《電zi煙》強制性國家標準,將于今年10月1日正式實施。


     隨著電zi煙的普及,電zi煙油的消耗量也在增長。電zi煙油生產過程中需要進行質量控制。


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1     簡介


 E-juice,vape juice和e-liquid通常指的是同一種物品(即電zi煙油),并且可以互換使用。
電zi煙油是電zi煙內部使用的芳香液體。電zi煙的蒸氣是通過加熱電zi煙油生成氣霧劑,來代替傳統香煙中的煙氣而產生的。 
電zi煙油通常由丙二醇(PG),植物甘油(VG),香精和尼古丁組成。新的趨勢是在最終成分中引入BIG麻二酚(CBD)。 
電zi煙油通過電zi煙線圈時,被電流加熱并發生霧化。  
丙二醇(PG)植物甘油(VG)是電zi煙油的主要成分。按不同比例添加,就會得到不同性質的煙油。
植物甘油 (VG)是一種濃稠的天然甜味液體,可提供蒸汽。丙二醇 (PG)是一種稀薄的液體,可充當香精的載體。有些人對PG過敏,不含PG的電zi煙油也可以使用。VG的比例越高,產生的霧就越多,蒸汽就越順滑,但是味道也 越淡。PG含量越高,產生的霧就越少,對喉嚨的沖擊感就越強,味道也越濃。對喉嚨的沖擊感類似于抽煙時吸入尼古丁的感覺。

2     國際法規


健康風險顯然對評估非常重要,尤其是電zi煙中的化學物質或任何污染物是否有毒、致癌或具有傳染性,又或者,電zi煙是否會釋放有害或有成癮性的“藥物"。 

各個國家/地區對電zi煙進行管控的法規有所不同——有的不設法規,有的則全面禁止。 

因此,電z煙油生產商必須提交相關證明,以及電zi煙原料含量清單。 

對于已經實現電zi煙商品化的國家,規定必須使用藥品或食品級的原料。相關法規包括:  

· 美國藥典和歐洲藥典(USP和Ph.Eur.)

· 食品用化學品法典(FCC)

· 歐盟委員會法規(EU)


3          質量控制

電zi煙油的許多性質和成分都會影響尼古丁的釋放。


如果其他因素不變,尼古丁的濃度越高,那么它的 釋放就越顯著。

   

電zi煙中所加入的香精,可以掩蓋或抵消尼古丁的 苦味或刺激性,從而使抽煙的人不知不覺地暴露在尼古丁中(導致抽更多的煙)。  

 

煙油中PG和VG的相對比例會影響到尼古丁的釋放。


對于PG/VG的濃度測量,傳統方法(比如GC、HPLC)價格昂貴,費時而且需要熟練的操作人員,通過密度計和折光儀測量則不存在這些問題。

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4          工藝

電zi煙油的生產工藝流程見圖2。  

在混合前,所有原材料都要進行質量檢查。

PG和VG進行混合,可以作為電zi煙油的“基底"。混合后以及貼標前,需要進行相應的檢查和分析。

接下來加入香精,最后是尼古丁。


貼標前,這兩步都需要進行檢查。

比重和折光率都是檢測項。


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5          傳統分析方法

傳統的密度測量方法——比重瓶法,需要熟練的操作員,大量的樣品和清洗劑,分析和清洗時間長,還需要進行溫度修正。

另外,比重瓶法還會引入人為的誤差。如果分析工作量大,數字密度計就是更好的選擇,因為可以節省時間、清洗劑和溶劑。

     

6          分析方法和步驟

6.1 標準

丙二醇(PG),E 1520, CAS [57-55-6]和植物甘油(VG)E 422, CAS [56-81-5]通常按以下比例混合: 

PG/VG:80/20;70/30;55/45;45/55;30/70;20/70 

6.2  準備樣品

使用純的PG和VG,按不同比例進行配制。 

上面提到的8個樣品(包括兩種純溶劑)放在20 mL樣品瓶中,并密封。  

6.3  步驟

密度和折光率的測量都在20°C進行。 

6.4  儀器

對于密度和折光率的測量,這里推薦多參數測量系統——Modulyzer,配置包括:     DMA 4100 M 密度計 

        Abbemat 500 折光儀 

        Xsample 530 自動進樣器

這些設備連接到一起,可以通過一次進樣,實現多參數同時測量。


如圖3,Modulyzer系統包括DMA M密度計,Abbemat 折光儀和Xsample 530自動進樣器,可以同時進行密度和折光率的測量——相比傳統方法,更簡單,更安全,也更準確。   

這套測量系統只需10 mL的樣品量,測量時間只需幾分鐘,而且使用簡單——即使是沒有經驗的人員也能輕松上手。  

另外,Modulyzer系統還可以應對不同樣品——不管是粘稠樣品,還是揮發性樣品。  


測量密度和折光率,通過計算,可以得到PG/VG混合溶液的濃度。   

這需要建立PG/VG溶液密度(比重)和濃度關系的方程。

Modulyzer系統的測量和計算都是自動進行的,這樣可以減少一些人為誤差。

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7          結果

對于純的PG和VG,可以通過測量密度(比重)和折光率進行質量檢查,這些方法符合USP,Ph.Eur,FCC和EU的規定。  

測量結果見表2。

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PG/VG溶液的密度(比重)與濃度之間呈線性相關。進行二次回歸后,得到如下方程:PG (% w/w) = 267.98*(SG 20)2 – 1058.4*(SG 20) + 909.55 

             R2  = 0.9999


     將這個方程內置到儀器中,通過自動計算就能得到PG/VG混合溶液的濃度值。

結果如圖4。


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  同樣地,還可以得到PG(% w/w)和RI之間的關系曲線。 

  相應的方程如下:PG (% w/w) = 3149.6*(nD)2 – 11557*(nD) + 10192

                                R2  =  0.9999  


8          結論

不管是PG和VG的純溶液,還是二者的混合溶液,都可以通過測量密度(比重)、折光率來確定產品是否合格。

通過Modulyzer系統測量密度(比重)和折光率,可以在幾分鐘內快速得到PG和VG溶劑的純度信息,以及二者混合溶液的濃度信息。





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